作為一家以技術創(chuàng)新為核心競爭力的企業(yè),精進科技一直在不斷優(yōu)化設備性能。為了能夠幫助用戶更好的在使用環(huán)節(jié)解決問題,精進科技同國內微通道反應器企業(yè)一道,進行了多種實驗環(huán)境下,連續(xù)化反應系統(tǒng)的測試。
1.實驗設備
1臺精進精睿不銹鋼泵(100ml,20MPa),1臺精睿高壓四氟泵(100ml,4MPa),1臺某品牌溫控一體機。某品牌兩臺碳化硅微反(微反一,單片持液量0.77ml,10片。微反二,單片持液量5ml,總持液量5片)。
2.實驗準備
1)連接精睿不銹鋼泵至碳化硅微反應器進料口a,輸送縮酮的環(huán)己烷溶液。
2)連接精睿高壓四氟泵至碳化硅微反應器進料口b,輸送純溶液。
3)調整溫控一體機,控制反應溫度,初始溫度設定為20℃。
4)測試無紙記錄儀,檢測反應過程溫度。
5)產物采用三口燒瓶,氣液分離,廢氣進行堿液吸收。
3.實驗進行
縮酮的環(huán)己烷溶液,標號為A。以精睿不銹鋼泵進料;
純溶液,編號為B。以精睿高壓四氟泵進料。
4.分析檢測
氣相檢測結果中有很多的副產物,比較明確的副產物之一是二氯苯乙酮。為了驗證副產物是否為HBr作用下縮酮脫保護的苯乙酮。做了上圖試驗:將產物廢氣(溴化氫氣體),通過縮酮溶液。
鼓泡十分鐘后,取樣進行氣相分析:縮酮91%轉化為了二氯苯乙酮。猜測反應過程中副產物較多是由于反應產生的溴化氫無法及時排出,而微反內壓降大,氣液傳質好,導致脫保護的副反應無法避免,而在釜式生產中可以及時排氣可以避免這一副反應。
5.實驗總結及注意事項
1)精睿高壓四氟泵加碳化硅反應器的連續(xù)化反應系統(tǒng),能夠有效的應用于溴化反應體系,不僅能夠實現(xiàn)小劑量的精準物料輸送,還能夠有效預防腐蝕。
2)本反應中,溴化氫氣體產量大,應在出料口接氣液分離,并將溴化氫用堿液吸收。取樣時,取樣管應敞口,否則因大量氣體外溢,容易噴料。
3)精睿高壓四氟泵能夠提供穩(wěn)定的壓力,但在反應實操中,反應器內產生的氣體同樣會影響整個反應的壓力,所以在實驗路線選擇時,應盡量選擇氣液比較小的路線進行。
6.其他注意事項
1)實驗前要注意校正進料泵,保證進料計量的準確性。
2)實驗過程中觀察反應液溫度變化情況和系統(tǒng)壓力變化,若壓力過大及時停止進料;
3)反應結束后要對設備進行*清洗,保證下次正常使用。
4)刺激性較強,注意做好防護。